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现金赌博开户平台,仪器分析谜底(第8章)第四版朱明华编.ppt下载

ppt " "第八章习题解答(原子吸收)" "1.简述原子吸收分光光度法的基本原理,并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点." "解:AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来举行定量分析的方法. AES是基于原子的发射景象,而AAS则是基于原子的吸收景象.二者同属于光学分析方法." "原子吸收法的选择性高,干扰较少且易于克服。 由于原于的吸收线比发射线的数目少得多,这样谱线沉叠 的几率幼得多。而且空心阴极灯普通并不发射那些临近波长的辐射线经,于是其它辐射线干扰较幼。 原子吸收拥有更高的活络度。 正在原子吸收法的实验条件下,原子蒸气中基态 原于数比激发态原子数多得多,以是测定的是大部分原 子。 原子吸收法 比发射法拥有更佳的信噪比 这是由于激发态原子数的温度系数显然大于基态原子。" "2.何谓锐线光源?正在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源?" " 解:锐线光源是发射线半宽度远幼于吸收线半宽度的光源,如空心阴极灯。正在运用锐线光源时,光源发射线半宽度很幼,并且发射线与吸收线的中间频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形,即峰值吸收系数K 正在此轮廓内不随频率而改动,吸收只限于发射线轮廓内。这样,求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。" "3.正在原子吸收光度计中为什么不采纳陆续光源(如钨丝灯或氘灯),而正在分光光度计中则需要采纳陆续光源?" "解:虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性闭系,但由于原子吸收线的半宽度很幼,若是采纳陆续光源,要测定半宽度很幼的吸收线的积分吸收值就需要分辨率十分高的单色器,目前的手艺条件尚达不到,于是只可借助锐线光源,利用峰值吸收来代替. 而分光光度计测定的是分子光谱,分子光谱属于带状光谱,拥有较大的半宽度,运用一般的棱镜或光栅就能够到达要求.而且运用陆续光源还能够举行光谱全扫描,能够用同一个光源对多种化合物举行测定." "4.原子吸收分析中,若产生下述状况而引致偏差,应采纳什么措施来减免之? (1)光源强度变化引起基线漂移, (2)火焰发射的辐射进入检测器(发射布景), (3)待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线沉叠." "解:(1)选择合适的灯电流,并维持灯电流稳固,运用前应该经过预热. (2)能够采纳仪器调制方式来减免,必要时可适当增加灯电流提高光源发射强度来改善信噪比. (3)能够选用其它谱线动作分析线.若是没有相宜的分析线,则需要分离干扰元素." "5.原子吸收分析中,若采纳火焰原子化法,是否火焰温度愈高,测定活络度就愈高?为什么?" "解:不是.因为跟着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子削减.以是若是太高,反而可以会导致测定活络度低落.特别是关于易挥发和电离电位较低的元素,应运用低温火焰." "6.石墨炉原子化法的工作原理是什么?与火焰原子化法相比较,有什么优缺点?为什么?" "解:石墨炉原子化器是将一个石墨管固定正在两个电极之间而制成的,正在惰性气体珍视下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化. 与火焰原子化相比,正在石墨炉原子化器中,试样的确能够全数原子化,因而测定活络度高.关于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很少时十分合用. 缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,以是进样量及注入管内位置的改观会引起偏差,因而沉现性较差." "7.注明正在原子吸收分析中产生布景吸收的缘由及影响,若何预防这一类影响?" "解:布景吸收是由于原子化器中的气态分子对光的吸收或高浓度盐的固体微粒对光的散射而引起的,它们属于一种宽频带吸收.而且这种影响普通跟着波长的减短而增大,同时跟着基体元素浓度的增加而增大,并与火焰条件有闭.能够针对不怜悯况采取不同的措施,比方火焰因素中OH,CH,CO等对光的吸收重要影响信号的稳固性,能够通过零点调节来解除,由于这种吸收随波长的减幼而增加,以是当测定吸收波长位于远紫表区的元素时,能够选用气氛-H2,Ar-H2火焰.关于火焰中金属盐或氧化物、氢氧化物引起的吸收通常利用高温火焰就可解除。 有时,关于布景的吸收也可利用以下方法举行校对:(1)临近线校对法;(2)用与试液构成类似的标液校对;(3)分离基体." "8.布景吸收和基体效应都与试样的基体有闭,试分析它们的不同之处." "解:基体效应是指试样正在搬动、蒸发过程中任何物理成分的变化对测定的干扰效应。布景吸收重要指基体元素和盐分的粒子对光的吸收或散射,而基体效应则重要是由于这些因素正在火焰中蒸发或离解时需要耗损大宗的热量而影响原子化效率,以及试液的黏度、表外张力、雾化效率等成分的影响。" "9.应用原子吸收光谱法举行定量分析的依据是什么?举行定量分析有哪些方法?试比较它们的优缺点." "解:正在一定的浓度范畴和一定的火焰宽度条件下,当采纳锐线光源时,溶液的吸光度与待测元素浓度成正比闭系,这便是原子吸收光谱定量分析的依据。 常用两种方法举行定量分析: (1)标准弧线法:该方法简便、急剧,但仅合用于构成单一的试样。 (2)标准插伎俩:本方法合用于试样简直切组分未知的状况。不适合于弧线斜率过幼的状况。" "10.保证或提高原子吸收分析的活络度和正确度,应留神那些问题?怎么选择原子吸收光谱分析的最佳条件?" "解:应该从分析线的选择、光源(空心阴极灯)的工作电流、火焰的选择、焚烧器高度的选择及狭缝宽度等几个方面来思索,选择最佳的测定条件。" "11.从工作原理、仪器配备上对原子吸收法及原子荧光法作比较。" "解:从工作原理上看,原子吸收是通过测定待测元素的原子蒸气对其特性谱线的吸收来实现测定的,属于吸收光谱,而原子荧光则是通过丈量待测元素的原子蒸气正在辐射能激发下所产生的荧光的强度来实现测定的,属于发射光谱。 正在仪器配备上,二者十分类似,不同之处正在于原子吸收光谱仪中全体组件分列正在一条直线上,而荧光光谱仪则将光源与其它组件笔挺分列,以解除激发光源发射的辐射对检测信号的影响。" "12.用波长为213.8nm,质量浓度为0.010mg.mL-1的锌标准溶液和空缺溶液瓜代陆续测定10次,用记录仪记录的格数如下.推算该原子吸收分光光度计测定锌元素的检出限." "解:求出噪声的标准误差为s=0.597, 吸光度的匀称值为14.16,代入检测限的外达式得: C×3s/A=0.010 ×0.597/14.16= 0.0013mg.mL-1" "13.测定血浆试样中锂的含量,将三份0.500mL血浆试样分别加至5.00mL水中,然后正在这三份溶液中插手(1)0mL, (2)10.0mL, (3) 20.0mL0.0500mol.L-1LiCl标准溶液,正在原子吸收分光光度计上测得读数(肆意单位)依次为(1)23.0, (2)45.3, (3)68.0. 推算此血浆中锂的质量浓度." "解:将插手的标准溶液浓度换算成稀释后的浓度,然后用其对吸光度作图. 换算后浓度分别为: Vs ×10-3 ×0.050/5.50 (1)0, (2)9.09 ×10-5mol.L-1, (3)1.82 ×10-4mol.L-1" "故: 血浆中锂的浓度为9.28×10-5mol.L-1" "14.以原子吸收光谱法分析尿样中铜的含量,分析线324.8nm. 测得数据如下外所示,推算试样中铜的质量浓度(mg.mL-1)" "解:采纳标准插伎俩,上外中浓度为以试液体积推算的浓度. 标准弧线如下页图所示" "15.用原子吸收法测锑,用铅作内标.取5.00mL未知锑溶液,插手2.00mL4.13mg.mL-1的铅溶液并稀释至10.0mL,测得ASb/APb= 0.808. 另取一样浓度的锑和铅溶液,ASb/APb= 1.31, 推算未知液中锑的质量浓度." "解:设试液中锑浓度为Cx, 为了方便,将混合溶液吸光度比计为[Asb/Apb]1, 而将分别测定的吸光度比计为[Asb/Apb]2 由于:ASb = KSbCSb APb =KPbCPb 故: KSb/KPb =[Asb/Apb]2 =1.31 [Asb/Apb]1=(KSb×5 × Cx/10)/(KPb × 2 × 4.13/10)=0.808 Cx = 1.02mg.mL-1