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真人手机版网页游戏,仪器分析谜底(第12章)第四版朱明华编.ppt下载

ppt " "第十二章 质谱分析习题解答" "1.以单聚焦质谱仪为例,注明构成仪器各个重要部分的作用及原理." "解:(1)真空系统,质谱仪的离子源、质量分析器、检测器必需处于高真空状态。(2)进样系统,将样品气化为蒸气送入质谱仪离子源中。样品正在进样系统中被适当加热后转化为即转化为气体。(3)离子源,被分析的气体或蒸气进入离子源后通过电子轰击(电子轰击离子源)、化学电离(化学电离源)、场致电离(场致电离源)、场解析电离(场解吸电离源)或快离子轰击电离(快离子轰击电离源)等转化为碎片离子,然落伍入(4)质量分析器,自离子源产生的离子束正在加速电极电场作用下被加速获得一定的动能,再进入笔挺于离子运动方向的平均磁场中,由于受到磁场力的作用而改动运动方向作圆周运动,使不同质荷比的离子挨次达到检测器产生检测信号而得到质谱图。(5)离子检测器,通常以电子倍增管检测离子流。" "2.双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率?" "解: 正在双聚焦质谱仪中,同时采纳电场和磁场构成的质量分析器,因而不但能够实现方向聚焦,即将质荷比一样而入射方向不同的离子聚焦,而且能够实现速度聚焦,即将质荷比一样,而速度(能量)不同的离子聚焦。以是双聚焦质谱仪比单聚焦质谱仪(只可实现方向聚焦)拥有更高的分辨率。" "3.试述飞行工夫质谱计的工作原理,它有什么特点?" "解: 飞行工夫质谱计的工作原理很单一,仪器如下图所示: " "飞行工夫质谱计" "飞行工夫质谱计的特点为: (1)工作原理单一。质量分析器既不需要磁场,又不需要场,只需要直线漂移空间,于是,仪器的机器结构较单一,增长漂移谈程L就能够提高分辨才能。 (2)急剧。正在约20ms工夫内,就能够记录质量为0—200a.m.u.的离子。 (3)要正在短工夫内急剧记录虚弱的离子流,只可采纳高活络、低噪音的宽频带电子倍增管,于是仪器的电子部分要求高。 (4)质量分析系统需处于脉冲工作状态,否则就无法确定离子的肇始和达到工夫,无法辨别达到承受器的不同质量。 " "4.比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。" "解:(1)电子轰击源,电子轰击的能量远高于一般化学键的键能,于是过剩的能量引起分子多个键的断裂,产生许多碎片离子,因而可能提供分子结构的少许沉要的官能团信休,但关于相对分子质量较大、或极性大,难气化,热稳固性差的有机化合物,正在加热和电子轰击下,分子易破碎,难以给出完全分子离子信休。(2)正在场致电离源的质谱图上,分子离子峰很分明,但碎片峰则较弱,因而关于相对分子质量的测定有利,但不足分子结构信休。(3)场解析电离源,电离原理与场致电离一样,解吸试样分子所需能量远低于气化所需能量,因而有机化合物不会爆发热分化,即便热稳固性差的试样仍能得到很好的分子离子峰,分子中的C-C 键普通不会断裂,因而很少天生碎片离子。总之,场致电离和场解析电离源都是对电子轰击源的必要补充,运用复合离子源,则可同时获得完全分子和官能团信休。" "5.试述化学电离源的工作原理." "解:化学电离源内充满一定压强的反应气体,如甲烷、异丁烷、氨气等,用高能量的电子(100eV)轰击反应气体使之电离,电离后的反应分子再与试样分子碰撞爆发分子离子反应形成准分子离子QM+,和少数碎片离子。正在CI谱图中,准分子离子峰往往是最强峰,便于从QM+揣度相对分子质量,碎片峰较少,谱图单一,易于诠释。" "6. 有机化合物正在电子轰击离子源中有可以产生哪些类型的离子?从这些离子的质谱峰中能够得到少许什么信休?" "解:(1)分子离子。从分子离子峰能够确定相对分子质量。(2)同位素离子峰。当有机化合物中含有S,Cl,Br等元素时,正在质谱图中会呈现含有这些同位素的离子峰,同位素峰的强度比与同位素的丰度比相当,因而能够也来判别化合物中是否含有某些元素(通常采纳M+2/M强度比)。(3)碎片离子峰。根据碎片离子峰能够和阐明分子的结构。另表尚有沉排离子峰、两价离子峰、亚稳离子峰等都能够正在确定化合物结构时得到应用。 " "7.若何利用质谱信休来判别化合物的相对分子质量?判别分子式?" "解:利用分子离峰能够正确测定相对分子质量。 高分辨质谱仪能够正确测定分子离子或碎片离子的质荷比,故可利用元素的精确质量及丰度比推算元素构成。" "8.色谱与质谱联用后有什么凸起特点? 解:质谱法拥有活络度高、定机能力强等特点。但进样要纯,才干阐扬其特长。另一方面,举行定量分析又比较复杂。气相色谱法令拥有分离效率高、定量分析简便的特点,但定机能力却较差。于是这两种方法若能联用,能够互相扬长避短,其长处是: (1)气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”,试样经色谱分离后以纯物质形式进入质谱仪,就可充沛阐扬质谱法的特长。 (2)质谱仪是气相色谱法的理想的“检测器”,色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测器、电子捕获检测器都拥有局限性。而质谱仪能检出的确全数化合物,活络度又很高。 以是,色谱—质谱联用手艺既阐扬了色谱法的高分离能力,又阐扬了质谱法的高甄别能力。这种手艺合用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定;能够判别化合物的分子结构;能够正确地测定未知组分的分子量;能够修厉色谱分析的谬误判别;能够鉴定出部分分离乃至末分离开的色谱峰等。于是日益受到器沉,此刻的确全数先进的质谱仪器都拥有举行联用的气相色谱仪,并配有推算机,使得推算、联机检索等变得敏捷而正确。 " "9. 若何实现气相色谱-质谱联用?" "10.试述液相色谱-质谱联用的迫切性." "解:实现GC-MS联用的闭键是接口装置,起到传输试样,立室两者工作气体的作用。 " "解:人命过程中的化学是目今化学学科发展的前沿畛域之一。高极性、热不稳固、难挥发的大分子有机化合物和生物样品难以采纳GC-MS举行分析。液相色谱虽然不受化合物沸点的限度,并能对热稳固性差的试样举行分离、分析,但由于其定机能力差,以是应用得到来极大的限度。这类化合物的分离分析成为分析化学家面临的沉大挑战。开发液相色谱与有机质谱的联用手艺是迫切需要解决的课题。